Производство нитроглицерина из глицерина в домашних условиях. Рецепт приготовления своими руками

Перед тем как сделать нитроглицериновую мазь в домашних условиях, нужно определить, а действительно ли необходимо именно это лекарственное средство. Мазь содержит тринитрат глицерина, который оказывает сосудорасширяющее действие и улучшает кровообращение в области применения, понижает кровяное давление, расслабляя гладкую мускулатуру сосудов.

Нитроглицерин является распространенным названием для всех препаратов, содержащих тринитрат глицерина. При этом само химическое соединение имеет склонность к детонации, поэтому в чистом виде не применяется в качестве лекарственного средства. Однако это название прочно закрепилось за определенной категорией медицинских препаратов и действующих веществ.

Нитроглицериновая мазь имеет ланолин-вазелиновую основу, отличающуюся отличными эмульгирующими свойствами. Ланолин в сочетании с вазелином помогает смягчить кожу в области нанесения препарата для лучшего проникновения активного компонента в организм.

1. Геморроя.
2. Анальных трещин.
3. Эректильной дисфункции.

Нитроглицериновая мазь быстро всасывается, локально расширяя сосуды и пещеристые тела в области применения. При околоректальном использовании расслабляется сфинктер ануса, что уменьшает травматизм трещин и способствует их заживлению.

Эффект в устранении эректильной дисфункции достигается за счет расширения пещеристых тел полового члена, из-за чего улучшается его снабжение кровью. При длительном применении положительный эффект начинает снижаться. В ряде случаев такое применение данного средства нецелесообразно.

Приобретение нитроглицериновой мази в аптеках часто представляет определенную сложность. Препарат попросту отсутствует в аптечных сетях. Это связано с некоторыми особенностями официальной регистрации лекарственных средств фармацевтическими компаниями. Для получения мази требуется наличие индивидуального рецепта на изготовление нужного препарата. Также нужно, чтобы аптека делала лекарства на основании выписанной врачом инструкции, а этим занимаются далеко не все специализированные пункты и магазины.

На основании индивидуальных рецептов, как правило, изготавливаются препараты с содержанием активного компонента в 0,2% и 0,4% по отношению с массой всего лекарственного средства. С таким процентным содержанием действующего вещества, как большем, так и меньшем, можно сделать нитроглицериновую мазь самостоятельно в домашних условиях.

Для этого понадобятся нитроглицерин в таблетках или капсулах для получения действующего вещества и обычный вазелин для использования в качестве основы. Ланолин, входящий в состав оригинальной мази, можно приобрести в аптеке, однако он отличается относительно высокой ценой, от 300-400 рублей за 100 г. Использование ланолина в самостоятельно изготавливаемой смеси необязательно.

Таблетки и капсулы выпускаются, как правило, с массой 0,5 г и содержанием нитроглицерина в объеме 2%. При такой форме выпуска потребуется смешать 1 растолченную таблетку с 10 мл основы. Для определения нужного объема вазелина можно использовать медицинские шприцы.

Если принято решение об использовании ланолина, то он добавляется вместо половины используемого вазелина.

• 1 таблетка или капсула 0, 5 г;
• 5 мл вазелина;
• 5 мл ланолина.

Чтобы приготовить препарат с содержанием активного вещества 0,4% потребуется 2 таблетки нитроглицерина на тот же объём основы в 10 мл.

Таблетки растираются до состояния мелкого порошка и после замешиваются вместе с основой. В итоге должен получиться крем, подходящий для нанесения на нужную область.

Нитроглицерин может также выпускаться в виде 1% спиртового раствора, но из такой смеси нельзя приготовить 0,2% или 0,4% крем, да и использование спирта в местном средстве для лечения геморроя и анальных трещин, мягко говоря, нежелательно.

Хранить нитроглицериновую мазь следует в прохладном, но не слишком холодном месте. Тринитрат глицерина очень чувствителен к переохлаждению. Изготовленную смесь желательно защищать от воздействия света. Для этого используется посуда с темным или непроницаемым для света стеклом.

Срок годности приготовленной мази – не более 4 недель с момента производства.

Не рекомендуется использовать аналоги таблеток нитроглицерина для самостоятельного приготовления лекарственного крема. Не всегда возможно самому оценить характер действия на организм тех или иных элементов лекарства.

В ряде средств, активным компонентом которых является тринитрат глицерина, используются разнообразные вспомогательные вещества. Только специалист может определить, подходят ли они для местного применения, особенно в областях, чувствительных для всякого рода воздействий.

Применение лекарственного средства

При использовании препарата в завышенных объемах отмечаются головные боли и головокружения из-за понижения артериального давления вследствие быстрого расширения сосудов.

Нитроглицериновую мазь используют 2-4 раза в день в течение 3-4 недель. После нанесения на нужную область следует тщательно вымыть руки, во избежание продолжения впитывания активного компонента.

При частом использовании отмечается снижение положительного воздействия препарата. Применение нитроглицериновой мази имеет ряд ограничений и противопоказаний, поэтому её использование должно осуществляться только после консультации с соответствующим специалистом. В зависимости от характера возникших проблем, это может быть проктолог или уролог.

Как-то так повелось, что мы используем мази только для подготовки велосипеда к зимовке. Но, когда накрывает такая напасть, как эректильная дисфункция сразу вспоминается их прямое предназначение.

Вконтакте

Состав аптечной мази

Нитроглицериновая мазь – это вязко-густоватая масса желтоватого оттенка, от которой идет специфический запах вазелина. Здесь работает один активный ингредиент – нитроглицерин. Он смешан с ланолиновой основой .

Смесь быстро впитывается в кожу, проникает в кровоток, с которым расслабляет спазмированные сосудистые стенки. Окись азота пробуждает заснувшее кровообращение, что оживляет кавернозные тела. Именно так препарат работает на восстановление потенции.

Аптечный препарат изготавливается только по рецепту от уролога или проктолога. Ожидать заказ придется 1-2 дня

Оба компонента, в частности: вазелин и нитроглицерин доступны, поэтому препарат можно замесить самому . В целом, это проблематично, зато готовая субстанция выдаст сосудорасширяющее действие, усиление кровотока и как следствие – могучую эрекцию.

Что нужно знать перед производством

Хотим предупредить, что самодельный продукт получится менее эффективным. Дело в том, что в домашних условиях невозможно достичь корректной концентрации, а увеличивать количество действующего вещества нельзя . В обратном случае получится передозировка со всеми сопутствующими прелестями.

Кроме того, в составе готовых нитроглицериновых таблеток есть дополнительные компоненты, которые искажают терапевтический эффект. Помимо нитроглицерина тут содержатся сахар, крахмал, декстроза, — в мази они совершенно ни к чему.

Самодельная мазь хранится в темной баночке, в сухом, прохладном месте. Срок хранения – не больше 1 месяца.

Рецепт приготовления своими руками

Фармакологическое средство довольно простое, но его нельзя назвать легкодоступным. Чтобы упросить себе жизнь, его можно приготовить нитроглицериновую мазь дома, но нужно точно соблюсти количество таблеток для ее приготовления.

Что для этого надо:

• нитроглицериновые таблетки – в чистом виде нитроглицерин вряд ли найдете, поэтому придется использовать таблетированный препарат. Он есть в любой аптеке, стоит копейки – от 83 рублей. Берите дозировку 500 мкг;
• медицинский вазелин – есть в той же аптеке. Хватит одного тюбика. Цена – от 20 рублей.

Как сделать нитроглицериновую мазь в домашних условиях самому

У нитроглицериновой мазь рецепт крайне прост и сделать ее в домашних условиях не составит труда. На кухне у женщин обитает ступка и пестик, надо измельчить таблетки при помощи двух этих штук. В крайнем случае, используйте две столовые ложки. Когда порошок готов, его смешивают с вазелином.

Способ первый:

• превращаем 40 таблеток в пыль (обычно именно это количество содержится в одной упаковке);
• разбавляем вещество с вазелином так, чтобы объем готовой субстанции составил 10 мл;
• на выходе получите мазь концентрацией 0.2%;
• чтобы получить более высокую концентрацию – 0.4%, потребуется двойное количество таблеток (80 штук).

Способ второй:

• измельчите 0.5 мг глицерилтринитрата (прямой аналог нитроглицерина);
• смешайте с 10 мг вазелина;
• на выходе получится продукт 0.2% концентрации. Это средство с идентичными нитроглицерину терапевтическими свойствами.

Как и сколько мазать для решения мужских проблем

Готовая субстанция наносится на ствол непосредственно перед предполагаемым половым актом. Они повысит имеющуюся потенцию и поддержит эректильную функцию. Нельзя принимать душ, ванну, ходить в сауну, ранее, чем за полчаса до нанесения . С таким подходом активное вещество быстро разнесется с кровотоком и не окажет желаемого эффекта.

Делается это так:

• небольшое количество мази распределяют по коже пениса легкими массажными движениями;
• исключите попадание препарата на лепестки крайней плоти и головку;
• используйте не чаще одного раза в день.

Чтобы не нанести вреда подруге, советуем припасти презерватив, иначе ее слизистая нехорошо отреагирует на нитроглицерин. Кроме того, надо смыть остатки средства с рук. Если эта штука попадет в глаза и другие слизистые, забудете о сексуальной активности на 2-3 часа.

Из них в настоящее время известны только два - одноазотный и трехазотный. Первый, получаемый при смешении глицерина с умеренно разведенной азотной кислотой (1ч. HNO 3 на 3 ч. Н 2 O) представляет жидкость, легко растворимую в воде и спирте, почти не растворимую в эфире и не взрывающуюся от удара.

Трехазотный эфир получается при действии на глицерин смеси наиболее крепких кислот азотной и серной и отличается от предыдущего по своему отношению к растворителям, и в особенности по чрезвычайно сильной взрывчатости при быстром нагревании и ударе. Этот последний эфир и есть то могущественное взрывчатое вещество, которое впервые было приготовлено Собреро в лаборатории Пелуза в 1847 г. и с тех пор во взрывчатой технике называется Н. В числе первых лиц, давших толчок к применению его в практике, следует назвать профессора Зинина (1854 г.) и поручика артиллерии (впоследствии ген.-лейтенанта) В. Ф. Петрушевского, но главная заслуга в этом отношении бесспорно принадлежит шведскому инж. Альфреду Нобелю, который изобрел способ (превращением в динамиты) делать его достаточно безопасным при перевозке и обращении. В настоящее время производство Н. представляет одну из видных отраслей обрабатывающей промышленности.

1) Для приготовления нитроглицерина применяется общая реакция получения азотно-кислых эфиров алкогольных веществ, т. е. действие на глицерин (1 часть) крепкой азотной кислотой (3 части) в присутствии концентрированной серной кислоты (6 частей):

Приcутствие серной кислоты необходимо при этом, с одной стороны, для поглощения выделяющейся при реакции воды, которая, в противном случае, разжижая азотную кислоту, тем самым препятствовала бы полноте нитрации (стали бы получаться неполные азотные эфиры глицерина), с другой - для выделения образующегося Н. из раствора в азотной кислоте, так как он, будучи хорошо растворим в этой кислоте, не растворяется в смеси ее с серной. Эта реакция образования Н. сопровождается значительным самонагреванием, потому что, как самая этерификация глицерина азотной кислотой, так и соединение образующейся воды с серной кислотой отделяют тепло. Если бы вследствие самонагревания температура смеси повысилась до 50°, то действие кислот легко направилось бы в другую сторону: началось бы окисление глицерина и Н., сопровождающееся бурным выделением окислов азота (красно-бурых паров) и еще большим самонагреванием, которое могло бы окончательно привести к взрыву образовавшегося нитроглицерина. Поэтому реакцию должно вести при постоянном охлаждении смеси кислот и глицерин прибавлять к последней понемногу, размешивая каждую прилитую порцию. Образующийся непосредственно при соприкосновении с кислотами Н., обладая меньшим уд. весом (1,6) сравнительно с кислотной смесью (не менее 1,7), всплывает на поверхность, откуда и может быть собран по окончании реакции. Но самонагреванию при приготовлении Н. можно противодействовать и другим способом, именно - заставляя часть тепла выделиться ранее самого образования Н. и в особенности - замедляя реакцию этого образования предварительным изменением химического состояния реагирующих веществ. Бутми и Фоше достигли этого, приготовляя предварительно две отдельные смеси - серно-глицериновую и серно-азотную. Последняя составляется из равных частей Н 2 SО 4 н HNO 3 , а первая из одной части С 3 H 5 (НО) 3 с тройным количеством H 2 SO 4 , при чем образуется серно-глицериновый эфир C 3 H 5 (HO) 2 HSO 4 со значительным отделением тепла. Если обе смеси, после охлаждения, смешать между собой в такой пропорции, чтобы отношение количеств C 3 H 5 (НО) 3 , Н 2 SО 4 и HNO 3 было приблизительно такое же, как в предыдущем способе, то: а) превращение серно-глицеринового эфира в Н. идет постепенно и медленно, так что оканчивается только через 12 и даже 24 часа, б) количество отделяемого тепла в течение всего этого процесса значительно понижается, так как та часть теплоты, которая происходит вследствие соединения воды с серной кислотой, уже выделилась ранее при образовании серно-глицериновой смеси, и с другой стороны, сам глицерин, превратившись в серно-глицериновый эфир, потерял тогда же часть своей энергии в виде тепла. Вследствие обеих приведенных причин приготовление Н. по этому способу и не может сопровождаться значительным разогреванием, так как пониженное количество теплоты при замедленном течении реакции успевает передаваться окружающей среде. Причина, почему система трех тел С 3 H 5 (НО) 3 , H 2 SO 4 и HNO 3 , независимо от начального состояния, превращается так, что глицерин предпочтительно соединяется с азотной кислотой, а серная кислота - с выделяющейся водой, по толковании Бертело, заключается в том, что именно такая окончательная система тел отвечает наибольшему отделению тепла, т. е. принимаемому этим ученым принципу максимума работы, как общему правилу хода химических реакций. В действительности же вопрос сложнее, ибо и в реакции образования Н., как и в громадном большинстве других реакций, наблюдается обычное действие общего закона химических масс. В самом деле, опыты показывают, что из данного количества глицерина, при обыкновенных условиях приготовления, никогда не получается теоретического выхода трехазотного его эфира, а именно: из 100 ч. С 3 H 5 (НО) 3 не более 234, а обыкновенно около 210 ч. вместо 247. Это объясняется тем, что, по мере прибавления данного количества глицерина, в кислотной смеси остается все меньше и меньше HNO 3 , между тем как масса H 2 SO 4 остается одной и той же, пока не наступает, наконец, такое отношение между количествами той и другой кислоты, при котором, в присутствии выделенной ранее воды, глицерин превращается в неполные азотные эфиры или даже совсем перестает нитроваться, образуя только серно-кислый эфир.

Заводское приготовление Н. может производиться по обоим указанным способам. Но способ Бутми и Фоше, примененный вскоре после его появления на нескольких заводах (франц. - в Вонже; бельг. - в Намюре, англ. - в Памберее), ныне совсем оставлен, как менее выгодный (выход продукта только 190 ч. из 100 ч. глицерина) и притом (судя по несчаст. случаям на этих заводах) не более безопасный сравнительно с обыкновенным способом, тем более, что при таком продолжительном соприкосновении Н. с кислотами (час.), какое имеет место при нитровании по этому способу, все-таки не предотвращается возможность развития реакции окисления с бурным выделением окислов азота. Что же касается обыкновенного способа, то, будучи вообще более выгодным в экономическом отношении, он, в то же время, теперь считается и более безопасным при надлежащей чистоте исходных материалов. Форма, в какой он применяется на заводах, может быть очень различна в своих подробностях. Сначала приготовляли Н. обыкновенно малыми порциями подобно тому, как это делается в лабораториях. Так, по Коппу, кг кислотной смеси в глиняном или чугунном горшке, помещенном в сосуд с водой (5 - 6 литров), приливают 350 г глицерина из кружки при постоянном размешивании стеклянной или железной палочкой; получившуюся смесь переливают в разделительную воронку и выпускают отстоявшиеся кислоты, а Н. выливают в вышеозначенный сосуд с водой для промывания. Позднее стали, с одной стороны, увеличивать порции обрабатываемого за один раз глицерина, с другой - применять для размешивания при нитровании различные механические приспособления. Важным усовершенствованием в последнем отношении явилось применение (в первый раз на фабрики Мовбрея в Массачусетсе) продувания смеси сжатым воздухом, который производит не только перебалтывание, но и охлаждение вследствие своего расширения: в глиняные горшки, помещенные в общей водяной ванне кругом вытяжной трубы, наливается покг кислотной смеси обыкновенного состава, см. выше), и к этой смеси приливается по 0,8 кг глицерина с помощью сифонов из бутылей, поставленных на полке; при этом в каждый горшок по особой трубки проводится струя сжатого воздуха. С 1880 г. начали переходить к способам, в которых подвергаются обработке зараз большие количества глицерина, как это делается на заводах Нобеля, что опишем подробнее.

Исходные материалы, т. е. кислоты азотная, серная и глицерин, должны быть возможно чистые и безводные, именно: серная кислота уд. в. 1,84 с содержанием не менее% H 2 SO 4 , азотная - уд. веса 1,50 с содержанием не мене 93% НNO 3 и глицерин уд. в. 1,26 с содержанием не более 3% воды. Такие примеси, как значительные количества азотноватой окиси в азотной кислоте или присутствие жирных кислот в глицерине, особенно вредны, так как они способствуют возбуждению опасных реакций окисления и препятствуют чистоте промывки приготовляемого Н. Приготовление кислотной смеси производится в больших цилиндрических чугунных сосудах с мешалками внутри или без мешалок. В последнем случае сначала вливается все отвешенное количество азотной кислоты, серная же кислота в соответственном количестве прибавляется после, причем вследствие разницы уд. весов обеих кислот местных разогреваний, однородность смешения достигается сама собой. Пропорция смешения, применяемая в настоящее время - на 1 ч. азотной кислоты ок. 1,666 ч. (большей частью) или 2 ч. (реже) серной кислоты. Из сосудов для смешивания смесь переводится в нитрационные аппараты или самотеком, или же с помощью толстостенных чугунных пневматических подъемников (montejus). Относительные количества при нитровании - на 1 ч. глицерина от 8 до 8,5 ч. кислотной смеси. Это количество смеси - значительно больше требуемого теорией, так как в 8 - 8,5 частях ее содержится около 3 ч. HNO 3 , между тем как по теории для превращения 1 ч. глицерина в Н. требуется этой кислоты только 2,05 частей. При большом производстве азотная кислота обыкновенно приготовляется на том же заводе из чилийской селитры с помощью отработанной кислотной смеси. Самое нитрование глицерина производится в нитрационном аппарате (фиг. 1).

Он состоит из свинцового сосуда А , помещенного в деревянном чане В и закрывающегося съемной свинцовой крышкою I , которая при работе замазывается цементом. Через крышку проходят: концы двух свинцовых змеевиков D , находящихся внутри аппарата и назначаемых для охлаждения смеси посредством протекающей через них холодной воды; трубки С , приводящей в аппарат сжатый холодный воздух для размешивания при работе; труба F , отводящая из аппарата пары азотной кислоты; термометры Е , из которых один доходит почти до дна, а другой погружен только в верхний слой жидкости; трубка G для наливания отмеренного количества кислотной смеси; трубка Н для приливания глицерина, согнутая у дна аппарата в кольцо, с мелкими отверстиями. Кроме того, в крышке несколько стеклянных оконцев L для наблюдения за явлениями, происходящими в аппарате. Подобное же оконце J устроено и в вытяжной трубе для наблюдения бурых паров окислов азота, образующихся в случаях развития в аппарате опасных реакций окисления или так наз. разложения Н. Сосуд M служит для отмеривания количества глицерина, определяемого по указательной трубке N , а также для впрыскивания его в кислотную смесь посредством сжатого (до 2 атмосф.) воздуха, впускаемого по трубки О. Через кран К жидкость выпускается из аппарата. Холодная вода при работе проводится не только через внутренний змеевик, но и через кольцеобразное пространство между свинцовыми и деревянными наружными станками. За один раз обрабатывают 150 кг глицерина. Впустив требуемое количество кислотной смеси и охладив ее (пропусканием холодного сжатого воздуха и током воды) до°, начинают вбрызгивание глицерина (с температурой не ниже 20°), регулируя приток его таким образом, чтобы нагревание в аппарате не поднималось выше°. Если температура продолжает повышаться, приближаясь к означенному пределу даже по прекращении притока глицерина, то усиливают пропускание холодного воздуха, а если и после того поднятие не останавливается, то содержимое аппарата быстро выпускается в большой чан с водой; в противном случае легко может начаться разложение H., могущее окончиться взрывом. Вся операция обработки глицерина кислотами, считая наполнение смесью и опоражнивание, требует не более/ 2 часа времени. Отделение Н. от кислот производится отстаиванием их смеси в так наз. сепараторе (фиг. 2).

Это - свинцовый четырехугольный ящик с коническим дном, вставленный в такой же деревянный ящик А. В крышке находятся: вытяжная труба D с оконцем Е ; трубка К для введения смеси из нитрационного аппарата; отверстие для вставления термометра и несколько оконцев. Такое же оконце J с плотно заделанным стеклом находится и на боковой стенке для наблюдения уровней кислоты и всплывающего Н. От конического дна сосуда идет трубка G с оконцем F и кранами Н. Всплывание Н. на поверхность кислот происходит легче, если по мере выделения спускать его через кран J в рядом стоящий промывочный чан L. Присутствие посторонних примесей, напр. жиров в глицерине, серно-кислого свинца и т. п., затрудняет выделение. При нормальных условиях, с чистыми материалами, операция продолжается около 30 мин. По окончании сливания почти всей массы Н. выпускают кислотную смесь через один из нижних кранов, пока в оконце F не появятся слой мутной смеси, состоящей из примесей и различных низших нитропродуктов. В этот момент закрывают кран и выпускают остаток смеси в подходящий сосуд для переноса в чан L. Низшие нитропродукты, образующиеся из самого глицерина или посторонних примесей, обладают меньшим уд. весом сравнительно с Н., всплывают на нем в виде пены и являются особенно склонными к разложению со значительным отделением тепла при действии воздуха. Это нужно иметь в виду при производстве отделения Н., так как присутствие означенной пены может вызвать разложение и внутри сепаратора; тогда в оконце Е появляются красно-бурые пары и температура начинает сама собой подниматься. В таких случаях содержимое выпускается через третий нижний кран в большой чан с водой, как при разложениях в нитрационном аппарате.

Промывание Н., отделенного от избытка кислот, производится в два приема. Сначала подвергают его предварительной промывке в вышеупомянутом чане L. Это - цилиндрический свинцовый сосуд с наклонным дном и двумя кранами М , из которых нижний назначен для выпуска Н., а верхний для выливания воды. Перебалтывание производится помощью сжатого (до 2 атмосф.) воздуха, впускаемого по трубе N , которая внизу загнута и снабжена рядом мелких отверстий. Отстаивание, вследствие большой разницы уд. весов воды и Н., происходит быстро. Начальная температура воды должна быть ок. 15°, а во время приливания Н. не должна подниматься выше 30°. После первой промывки таким же образом производят вторую и третью; в последний раз промывают еще в 2,5% растворе соды, наливая этот раствор слоем в несколько сантиметров толщиной. Для окончательного удаления кислоты, Н. спускается в деревянные чаны, выложенные внутри свинцом и по своему устройству подобные предыдущему чану. Употребляя тройной объем воды, здесь производят от 10 до 18 промывок по 15 мин. каждую с перебалтыванием смеси с помощью сжатого воздуха (или механических мешалок); при 3-й и 5-й промывках вместо воды берется 1% раствор соды. Наиболее благоприятная температура воды°; на некоторых заводах первая промывка ведется при 50°. Продукт считается хорошо промытым, если он выдерживает нижеописанное испытание на стойкость при нагревании. Последняя операция при фабрикации состоит в фильтровании Н. для обезвоживания и удаления случайных твердых примесей. С этою целью его пропускают через специальные фильтры (фиг. 3).

В крышку деревянного, выложенного внутри свинцом, цилиндрического сосуда А с наклоненным дном вставлен фильтрационный свинцовый цилиндр G ; на нижнем крае его К лежит бронзовое кольцо L с сеткой M и войлоком; на них насыпается слой прокаленной поваренной соли О и сверху кладется еще войлок P со свинцовым кольцом Q ; на верхний войлок надавливает груз R . С помощью ручек J фильтрационный цилиндр может легко выниматься для чистки его или осмотра внутренности сосуда. Такой фильтр, смоченный безводным H., не пропускает сквозь себя механически примешанную (эмульсированную) воду, последние же следы влаги (растворенной в Н.) поглощаются поваренной солью; с целью лучшего высушивания - к последней иногда прибавляют высушенный хлористый магний. В кислотной жидкости, отделенной от продукта, с течением времени может образоваться еще небольшое количество Н.; поэтому эта жидкость, прежде чем пустить ее на переработку для извлечения HNO 3 и Н 2 SО 4 , подвергается предварительному отстаиванию (около недели) в больших сепараторах, устроенных подобно вышеописанному; всплывающий Н. время от времени сливается и подвергается обычному промыванию. С другой стороны, спускаемые промывные воды также уносят c собой некоторое количество продукта механически; для отделения и улавливания мелко раздробленного в этих водах Н., их пропускают через длинный свинцовый ящик с поперечными перегородками, снабженными вырезами попеременно, то внизу, то вверху (фиг. 4).

Относительно извлекаемого при этих обеих операциях Н. нужно заметить, что он требует особенно тщательной промывки, так как в нем именно накопляются вышеупомянутые вредные низшие нитропродукты.

2) Чистый Н., приготовленный из совершенно бесцветного глицерина с помощью чистых кислот, представляет маслянистую, бесцветную, как вода, жидкость, без запаха при обыкновенной температуре, со сладковатым, несколько жгучими вкусом; но полная, бесцветность редко получается, и обыкновенные его образчики бывают желтоватого или буроватого цвета. Очень ядовит; отравление может происходить не только при принятии внутрь и вдыхании паров, но и через кожу при простом прикосновении, и проявляется обыкновенно сильными головокружениями, головными болями, рвотой и т. п.; смертные случаи возможны при принятии внутрь значительных количеств (до 10 г). При легком отравлении страдания облегчаются посредством крепкого черного кофе и уксусно-кислого морфия (в очень малых дозах), но к такому отравлению рабочие на заводах привыкают и без видимого влияния на здоровье вскоре перестают ощущать болезненные припадки. На холоде Н. застывает в белую кристаллическую массу. Температура его плавления возрастает по мере увеличения чистоты: продукт обыкновенной очистки плавится при + 9° или + 10°, а перекристаллизованный несколько раз - при + 13,3°. Уд. вес в жидком состоянии 1,599, в твердом 1,735. Вода растворяет Н. в чрезвычайно малом количестве (около 0,003%), но он растворим во многих органических растворителях, напр. в спиртах метильном, этильном и амильном, ацетоне, в обыкновенном и уксусном эфире, уксусной кислоте, хлороформе, бензоле и т. п. Из очень крепких растворов в метиловом спирте, при охлаждении, можно кристаллизовать Н. и тем самым достигать наибольшего его очищения; кристаллизация происходит особенно легко, если в охлажденный до 0° раствор бросить готовый кристаллик его. Сам Н. растворяет в себе камфару, растворимый пироксилин (коллодий) и другие подобные вещества. В виде растворов в метиловом спирте Нобель, до открытия динамитов, предлагал перевозить и хранить Н., так как в таком состоянии он не чувствителен к случайным ударам, но прибавлением воды тотчас выделяется в осадок со всеми своими свойствами. Упругость паров Н. в пустоте: при 15° - 5 мм, при 87° - 27 мм, при 100° - 30 мм. Двухчасовая промывка в воде, нагретой до 50°, при пропускании сжатого воздуха, производит потерю 0,15% через испарение. Эти потери могут быть значительны, если в нагреваемых препаратах Н. находится в мелко раздробленном состоянии, напр. динамит, нагреваемый при 40° - 50° в. течение нескольких дней, иногда теряет до 10%. Хорошо промытый и высушенный Н. есть вещество постоянное, в течение неопределенно долгого времени - при температурах до 50°, а на более короткие промежутки времени - и при температурах до 100°. Но если он недостаточно чист (содержит кислоты), то может медленно разлагаться и при обыкновенной температуре: появляются бурые пары окислов азота, жидкость окрашивается в зеленоватый цвет и получает сильно кислую реакцию, образуются щавелевая и другие органические кислоты и т. п. В состоянии такого медленного разложения Н. легко взрывается от действия сравнительно слабых импульсов, и даже сам собой - вследствие местных самонагреваний. Новым промыванием такой начавший разлагаться продукт не всегда удается возвратить к первоначальному нормальному состоянию. Поэтому полнота очистки Н. при фабрикации имеет большое значение и должна быть всякий раз испытана. С этою целью обыкновенно производят два испытания - на нейтральность и стойкость при 65°. Первое осуществляется таким образом, что около 2 куб. см продукта взбалтывают в течение некоторого времени с 10 куб. см воды и, по отделении, определяют реакцию последней в присутствии фенолфталеина. Испытание стойкости при 65° производится, помещая около 3 г продукта в стеклянную трубочку с подвешенной на пробке и смоченной до половины полоской йодокрахмальной бумаги и определяя промежуток времени от начала вставления снаряженной трубочки в ванну с температурой 65° до момента появления бурого окрашивания на границе смоченной и несмоченной части полоски; такое окрашивание, появляющееся вследствие выделения йода из йодистого калия под влиянием образующихся окислов азота, не должно получаться ранее 10 или даже 30 минут. Чем чище продукт, тем продолжительнее его сопротивление нагреванию при этом испытании [Испытание на стойкость при 65° первоначально было применено Абелем к пироксилину и с тех пор известно под именем пробы Абеля. Показания этой пробы зависят от условий, а именно: а) йодокрахмальная бумага должна быть приготовлена из чисто промытой шведской фильтровальной бумаги, напитывая последнюю смесью растворов 3 г крахмала в 250 куб. см воды и 1 г йодистого калия в 250 куб. см воды; после высушивания при обыкновенной температуре листы разрезаются на полоска 12 ×15 мм и сохраняются в герметических банках из темного стекла, б) пробирные трубочки, длиной 14 см и шириной 16 мм, должны плотно закрываться пробками, снабженными снизу крючочками для подвешивания йодокрахмальных бумажек; в) смачивание верхней половины бумажных полосок производится 10% раствором чистого глицерина; г) при испытаниях снаряженные трубочки настолько вдвигаются в ванну, чтобы йодокрахмальные бумажки приходились тотчас над крышкой ванны]. Но для полного суждения о чистоте Н. требуется еще испытать его в отношении состава. Последнее на практике сводится собственно к определению в нем влажности и азота. Определение влажности производится оставлением навески Н. надолго при обыкновенной темп. в пустоте над хлористым кальцием, а азот определяется обыкновенно помощью нитрометра (см.); в совершенно чистом и сухом продукте должно содержаться около 18,5% азота, т. е. такое количество, которое требуется самой формулой Н. Производя нагревание весьма малых количеств осторожно, можно перегнать Н. без разложения, напр. помещая каплю его на умеренно нагретую металлическую пластинку. Но если пластинка будет нагрета настолько, что Н. тотчас же приходит в кипение, то капля взрывается. По опытам Шампиона весьма малые количества Н. при высоких температурах вообще содержатся следующим образом: при 185° - кипение с выделением бурых паров; при 194° - медленное улетучивание; при 200° - быстрое улетучивание; при 218° - быстрое сгорание; при 241° - взрыв (трудный); 257° - сильный взрыв; при 267° - слабый взрыв; при 287° - еще более слабый взрыв с пламенем. При красном калении капля Н. принимает сфероидальное состояние и улетучивается без взрыва. По Коппу, на накаленной докрасна металлической пластинке происходит слабая вспышка. Но другие явления получаются, когда подвергнуты действию высоких температур значительные количества Н. Сначала совершается в течение более или менее короткого промежутка времени медленное разложение с выделением бурых паров и улетучиванием части самого продукта, но как только температура вследствие самонагревания или принятия теплоты от ванны повышается до 180° (приблизительно), и разлагающаяся жидкость закипает, то тотчас же наступает сильный взрыв всей взятой массы. Горящие и накаленные тела весьма трудно воспламеняют Н.: зажженная спичка в нем тухнет, накаленная платиновая проволока перестает испускать свет, и т. п. Но раз зажженный, он сгорает постепенно, пока температура остальной массы не повысится до 160°, и тогда наступает общий взрыв. Гораздо легче нитроглицерин взрывается от удара. При ударе на наковальне молотком взрывается собственно часть, подвергшаяся непосредственно удару, соседние же части разбрасываются без взрыва; величина необходимой для этого работы определена в 0,75 килограммометра. Замороженный Н. менее чувствителен к удару; в этом состоянии для взрыва ему требуется сообщить работу удара почти в 3 раза большую. Лучшим средством для взрывания Н. при его употреблении является воспламенение капсюля с гремучей ртутью (0,1 - 0,3 г для жидкого иг для замороженного) в непосредственном прикосновении с зарядом. При взрыве происходит разложение согласно уравнению:

т. е. образуется: водяной пар, углекислота, азот и кислород. Этот кислород стараются утилизировать в динамитах (см.) с деятельным поглотителем. Отсутствие окиси углерода делает продукты взрыва совершенно безвредными, что особенно ценно при подземных взрывных работах. Об объеме образующихся газов, количестве отделяющегося тепла, скорости распространения взрыва в больших зарядах, силе и т. п. см. соотв. статью По отношению к различным химическим реагентам Н. содержится подобно другим азотным эфирам: щелочами обмыливается, кислотами разлагается с выделением азотной кислоты, восстановителями превращается обратно в глицерин с выделением окиси азота или аммиака. Для открытия самых малых количеств Н. прибавляют к испытуемой жидкости анилина и концентрированной серной кислоты: получается пурпурово-красное окрашивание, которое при разбавлении водой переходит в зеленое (Вербер).

Н. (мед. ). При вдыхании паров, равно как после смазывания языка, Н., в малых дозах, вызывает головную боль, тошноту, головокружение, ощущение жара и учащенное сердцебиение; после внутреннего употребления более значительных доз наблюдались головная боль, дрожание, мышечная слабость, доходившая до полного паралича, отдышка, в некоторых случаях смертельного отравления - резкое расстройство дыхания, синюха и глубокое угнетение нервной системы. Несмотря на эти опасные свойства, Н., употребляющийся в гомеопатии при различных нервных заболеваниях (под названием "глоноина"), сравнительно недавно предложен как средство против невралгий, в особенности против припадков грудной жабы; далее, препарат этот испробован при бронхиальной астме, в некоторых случаях мигрени, при падучей, пляске св. Витта, и при остром и хроническом воспалении почек. Н. назначают по 0,001 г несколько раз в день или в каплях, от 1 до 5 капель в 1% масляном или алкогольном растворе; средство это приготовляют также в пастилках.

дополнение к статье [ править ]

После введения Н. в технику взрывчатых веществ выяснились большие неудобства в пользовании этим веществом. При замерзании Н. в динамитах значительно повышается чувствительность их к удару; целый ряд несчастных случаев был за последнее десятилетие вызван этим свойством Н. 11-го декабря 1902 года произошел от этой причины при разгрузке взрыв 1000 кг. динамита в руднике Гнейзенау (Дортмунд), повлекший за собой гибель массы людей и построек. Повторение этих случайностей вызвало созыв в 1903 году интернационального конгресса по прикладной химии, состоявшегося в Берлине; этот конгресс (профф. Вилль, Мейсснер, Гейзе, Денкер) выяснил, что замерзание Н. представляет неустранимую опасность, тем более, что даже при, температуре + 12°Ц. Н. остается твердым. Попытки устранить замерзание Н. прибавлением нитробензона, камфоры, терпентина, азотнокислого амила не удались. А. Миколайчак предложил (1904 г.) заменить Н. ди-Н., который представляет двуазотный эфир глицерина, C 3 H 5 (OH)(ONO 2) 2 и до этого еще не был получен. Способ получения ди-Н по патенту (1904) таков. К 10 ч. глицерина прибавляют 33 ч. азотной кислоты уд. в. 1,5 при непрерывном помешивании и охлаждении. Смесь поддерживают при темп. 10° Ц., разбавляют 10 частями воды и нейтрализуют СаСО 3 . При стоянии большая часть ди-Н. всплывает на поверхность и может быть механически отделена; растворенная часть может быть извлечена эфиром. Ди-Н. представляет бесцветное прозрачное масло, растворимое в воде и три-Н.; растворяет и желатинирует нитроклетчатку, хлопок. Миколайчак утверждает, что ди-Н. не замерзает при обычных зимних температурах. К механическим импульсам ди-Н. гораздо менее чувствителен, чем три-Н.; зажженный он горит спокойно; при долговременном хранении не обнаружено никакого изменения или разложения его. Прибавление ди-Н. к три-Н. понижает его точку плавления и придает ему безопасность. Ввиду интереса, представляемого ди-Н., научно-техническая лаборатория морского вед. (СПб.) предприняла проверку синтеза и свойств этого тела. А. А. Зигельман получил из 100 гр. глицерина около 40 гр. продукта, растворимого в воде и представлявшего бесцветное масло с содержанием азота равным 13,64 % (для С 3 Н 5 (ОН)(NО 3) 2 - N = 15,38 %). Ввиду очевидной нечистоты продукта, была испробована перегонка вещества под уменьшенным давлением, однако, продукт при этом загорелся. В 1905 г. Миколайчак взял патент на приготовление прямым нитрованием смеси три- и ди-Н., которая не замерзает зимой. Образование такой смеси прямой нитрацией достигнуто уменьшением количества Н 2 SО 4 и увеличением количества глицерина.

• Последнее изменение этой страницы: 23:13, 23 апреля 2009.
• Содержимое доступно по лицензии Викизнание:License (если не указано иное).

• Политика конфиденциальности
• Описание Викизнание
• Отказ от ответственности

• Адрес для юридически значимых сообщений электронной почты: wz-jure@

Нитроглицерин получение в домашних условиях

В прошлой нашей беседе мы познакомились со свойствами, применением и историей НГЦ, сегодня рассмотрим общие положения технологии получения, выделения и очистки НГЦ.

Стоит отметить, что НГЦ стал первым БВВ, нашедшим применение в промышленности и народном хозяйстве. Это обусловлено доступностью, технологичностью и дешевизной его исходного сырья. На момент открытия в 40-х годах 19-го века, химическая промышленность еще не располагала современным оборудованием, легированными сталями, приемлемыми КИП (контрольно-измерительные приборы) и пр. Для изготовления же НГЦ исходным сырьем служили отходы мыловаренного производства, сернистый колчедан, селитра (натриевая, калийная, реже кальциевая) и немного соды или извести. Позже стали применять небольшие количества дополнительных химстабов вроде камфары, оксида магния или ненасыщенных спиртов.

Технология производства сводилась к нескольким этапам: получение серной кислоты, получение азотной кислоты, обезвоживание глицерина и собственно синтез и выделение. На современных предприятиях по производству НГЦ редко заморачиваются изготовлением кислот, их завозят готовыми. Глицерин так же, поступает с чистотой не ниже 95%. Поэтому остановимся подробнее на эволюции синтеза и очистки НГЦ.

Впервые НГЦ был получен в обычной плоскодонной колбе при медленном добавлении глицерина к смеси кислот. Интенсивное перемешивание и охлаждение необходимы. Таким образом получали первые партии погр. для исследований данного вещества. Первое промышленное применение НГЦ на предприятии Нобеля в Швеции имело почти ту же технологию. Для синтеза использовали глиняные горшки, охлаждение достигалось благодаря большой емкости с холодной водой. Добавление глицерина производили из стаканчика намл. Емкость глиняного горшка составляла около 1-3 литров. Рабочий приливал глицерин к смеси кислот и непрерывно размешивал смесь стеклянной палочкой. Большое внимание отводилось вентиляции помещения. Периодически измерялась температура смеси. При превышении 20-22*С смесь выливали в большой объем холодной воды с добавлением небольшого количества соды (позже для удешевления иногда использовали известь).

Такой метод позволял одному рабочему за 5 часовую смену изготовить всего 1-2 литра НГЦ. Но, выбирать не приходилось, а высокая стоимость новой, высокоэффективной взрывчатки покрывала все затраты. Следует отметить, что еще в те времена было отмечено, что безопасность процесса и выход продукта зависят от избытка и качества кислот. Кислоты не должны содержать оксидов азота, глицерин должен быть максимально сухим (густым и с плотностью >1,25 гр./мл), а избыток нитрующей смеси не менее 2-3 раз по отношению к теоретически необходимому количеству. В промышленности изначально использовали смесь 1: 3 по массе азотной и серной кислоты. Сегодня при инжекционном методе производства используют смесь 1: 4-5 по массе, и даже более. Что связано с разницей в стоимости азотной и серной кислот и в простоте регенерации серной кислоты.

Хотелось бы отметить, что функция серной кислоты заключается в протонировании молекулы азотной кислоты для получения иона нитрозония и в связывании образующейся в ходе реакции воды. Вода получается в результате всех реакций этерификации, поэтому, в ходе синтеза НГЦ, количество воды растет по мере завершения реакции. Так же, вода может получаться при термическом распаде молекул азотной кислоты, протекании побочных реакций окисления глицерина и побочных продуктов азотной кислотой и оксидами азота, кроме того, вода приходит с глицерином (обычная влажность глицерина при изготовлении НГЦ 1-2%).

При лабораторном получении НГЦ можно использовать глицерин марки “ХЧ” предварительно высушенный в эксикаторе над концентрированной серной кислотой. Для ускорения сушки следует нагреть глицерин на песочной бане до*С и аккуратно поместить в эксикатор. Перед закрытием эксикатора следует выдержать около минуты, что бы от стакана с глицерином нагрелся воздух в эксикаторе. В ходе охлаждения воздуха в закрытом эксикаторе происходит его сжатие и возникает небольшой вакуум, который ускоряет сушку и дополнительно обеспечивает герметичность.

Вернемся к технологиям 19-го века. Нитрующая смесь для получения любых нитроэфиров должна содержать минимум оксидов азота и азотистой кислоты. Для этого используют избыток концентрированной серной кислоты, смешение кислот производят при интенсивном охлаждении, так как, повышение температуры способствует разложению азотной кислоты. Полученную смесь вымешивают в реакторе при охлаждении некоторое время (1-5 минут в зависимости от герметичности реактора и количества кислотной смеси). Полученную смесь рекомендуется выдержать при 8-15*С в течение не менее 12 часов. При этом происходит окончательный переход компонентов в нитрозилсерную кислоту (промежуточный комплекс при протонировании молекулы азотной кислоты). Кислотную смесь при всех методах синтеза НГЦ используют в холодном виде, чем холоднее, тем лучше, но не ниже + 3 – 4*С.

Следует отметить, что вышеупомянутая технология получения НГЦ “в ручную”, в горшочках была несколько усовершенствована Бутми и Фоше вскоре после начала промышленного производства НГЦ. Модернизация заключалась в предварительном приготовлении двойных смесей: глицерин + серная кислота и серна кислота + азотная кислота. Модернизация была направлена на снижение теплового выделения при собственно процессе нитрации глицерина. Большая часть тепла выделялась при образовании сернистого эфира глицерина и реакции азотной и серной кислот. При этом, побочные процессы и большая продолжительность процесса нивелировали преимущества этого метода и он к концу 19-го века вышел из употребления. Как говорится, точки над “и” расставила сама жизнь – количество несчастных случаев на заводах с применением технологии Бутми и Фоше было даже несколько больше, чем на заводах с использованием классической технологии.

Более глубокое усовершенствование пережило аппаратное оформление процесса производства НГЦ. Но, об этом мы поговорим в следующий раз.

Нитроглицерин (глицеринтринитрат, тринитроглицерин, тринитрин, НГЦ) - сложный эфир глицерина и азотной кислоты. Исторически сложившееся название «нитроглицерин» с точки зрения современной номенклатуры является несколько некорректным, поскольку нитроглицерин является нитроэфиром, а не «классическим» нитросоединением. Широко известен благодаря своим взрывчатым (и в некоторой степени лекарственным) свойствам. Химическая формула CHONO2(CH2ONO2)2. Впервые синтезирован итальянским химиком Асканьо Собреро в 1847 году, первоначально был назван «пироглицерин» (итал. pyroglycerina).

Согласно номенклатуре IUPAC именуется 1,2,3-тринитроксипропан.

Получение

В лаборатории получают этерификацией глицерина смесью концентрированной азотной и серной кислот (1:1 по мольному соотношению). Кислоты и глицерин должны быть очищены от примесей. Для этого предварительно по каплям при постоянном перемешивании смешивают кислоты, изготавливая таким образом нитрующую смесь, и добавляют к глицерину.

Описание реакции: −HSO4+−NO3↔−2HS[O]O4+NO·2

В концентрированном состоянии серная кислота диссоциирует только на один протон на молекулу. Атом серы VI является сильным акцептором электронных пар и «отнимает» у нитратного иона атом кислорода с электронной парой. Образуется свободный радикал ·NO2. Реакция равновесна с сильным смещением равновесия влево.

Затем эту смесь кислот и глицерина выдерживают 8 часов при температуре 40 °C на водяной бане(чем дольше идёт нитрование - тем выше выход нитроглицерина). Жидкость расслаивается на два слоя. Нитроглицерин тяжелее глицерина и опускается на дно - это нижний слегка желтоватый слой.

Описание реакции: CH2OH-CHOH-CH2OH+3NO·2+3−2HS[O]O4+3+H→CHONO2(CH2ONO2)2+3−HSO4+3H2O

Нитроглицерин отделяют от непрореагировавшего глицерина и кислоты и промывают содовым раствором до полной нейтрализации кислот. При добавлении спирта чувствительность резко падает. В промышленности получают непрерывным нитрованием глицерина нитрующей смесью в специальных инжекторах. В связи с возможной опасностью взрыва, НГЦ не хранят, а сразу перерабатывают в бездымный порох или взрывчатые вещества.

Физикохимические свойства

Сложный эфир глицерина и азотной кислоты. Прозрачная вязкая нелетучая жидкость (как масло), склонная к переохлаждению. Смешивается с органическими растворителями, почти нерастворим в воде (0.13 % при 20 °C, 0,2 % при 50 °C, 0,35 % при 80 °C, по другим данным[источник не указан 849 дней] 1,8 % при 20 °C и 2,5 % при 50 °C). При нагревании с водой до 80 °C гидролизуется. Быстро разлагается щёлочами.

Токсичен, всасывается через кожу, вызывает головную боль. Очень чувствителен к удару, трению, высоким температурам, резкому нагреву и т. п. Чувствительность к удару для груза 2 кг - 4 см (гремучая ртуть - 2 см, тротил - 100 см). Весьма опасен в обращении. При осторожном поджигании в малых количествах неустойчиво горит синим пламенем. Температура кристаллизации 13,5 °C (стабильная модификация, лабильная кристаллизуется при 2,8 °C). Кристаллизуется со значительным увеличением чувствительности к трению. При нагревании до 50 °C начинает медленно разлагаться и становится ещё более взрывоопасным. Температура вспышки около 200 °C. Теплота взрыва 6,535 МДж/кг. Температура взрыва 4110 °C. Несмотря на высокую чувствительность, восприимчивость к детонации довольно низка - для полного взрыва необходим капсюль-детонатор № 8. Скорость детонации 7650 м/с. 8000-8200 м/c - в стальной трубе диаметром 35 мм, инициирован с помощью детонатора № 8. В обычных условиях жидкий НГЦ часто детонирует в низкоскоростном режиме 1100-2000 м/с. Плотность 1,595 г/см³, в твёрдом виде - 1,735 г/см³. Твёрдый нитроглицерин менее чувствителен к удару, но более к трению, поэтому очень опасен. Объем продуктов взрыва 715 л/кг. Фугасность и бризантность сильно зависят от способа инициирования, при использовании слабого детонатора мощность сравнительно невелика. Фугасность в песке - 390 мл, в воде - 590 мл (кристаллического несколько выше), работоспособность (фугасность) в свинцовой бомбе 550 см³. Применяется как компонент некоторых жидких ВВ, динамитов и главным образом бездымных порохов (пластификатор - нитроцеллюлоза). Кроме того, в малых концентрациях применяется в медицине.

Нитроглицерин, называемый также "взрывчатым маслом Нобеля", представляет собой не нитросоединение, как ошибочно можно думать по названию, а подобно нитроцеллюлозе - сложный эфир азотной кислоты. Пропилентринитрат, или, лучше, глицеринтринитрат , получается при полной этерификации трехатомного алифатического спирта - глицерина.

100 вес. ч. глицерина дают при нитровании водной или безводной кислотной смесью 210-215 или соответственно 225-230% нитроглицерина. По теории должно образовываться 246.64%, однако выходы в производстве до сих пор, даже в наилучших технических условиях непрерывного процесса, не превосходили 233.5%, что соответствует 94.7% теоретического.

Получение нитроглицерина в лаборатории. Пробная нитрация.

Для быстрого получения небольших количеств нитроглицерина в целях его переработки в пентринит или динамит может быть предложен следующий способ.

200 г чистого глицерина (1.26) при непрерывном перемешивании и наблюдении за температурой по каплям или тонкой струей приливается из капельной воронки емкостью 160см 3 к 1500 г кислотной смеси, состоящей из 500г (333см 3) дымящей азотной кислоты и 1000 г (544см 3) концентрированной серной кислоты. Температура ни в коем случае не должна подыматься выше 30°С. После окончания приливания первой половины глицерина реакция протекает более умеренно, и температуру легко поддерживать ниже 20°С. 1.5-л колба помещается на мягкой подставке в ванне с проточной водой, уровень которой достигает половины содержимого колбы. Колба закрыта просверленной в трех местах корковой или резиновой пробкой и снабжена капельной воронкой, погруженным в кислоту термометром и изогнутой хлоркальциевой трубкой. Хлоркальциевая трубка закрыта с внутренней стороны ватой и наполнена небольшим количеством гранулированного NaOH, поглощающего выделяющиеся пары нитроглицерина. Это приспособление предохраняет восприимчивых лиц от мигрени, вызываемой нитроглицерином, появляющейся у некоторых лиц во время нитрации и проходящей лишь на следующее утро. При температуре охлаждающей воды равной 12°С, этерификация легко заканчивается при 18-25°С уже в течение часа, а при перемешивании - в течение 15 мин.

После того как нитроглицерин всплывет над отработанной кислотой, образуя резко ограниченный слой, что обычно происходит в течение 10 мин (для более полного разделения лучше дать постоять в течение получаса), в колбу до дна опускают трубку, выдувая из нижнего кислотного слоя случайно задержавшийся там нитроглицерин, затем соединяют трубку с ловушкой присоединенной в свою очередь к водоструйному насосу, и медленно и осторожно (наклоняя колбу) высасывают отработанную кислоту. Нитроглицерин и небольшой остаток кислоты при энергичном перемешивании стеклянной палочкой с надетой на ее кончик резиновой трубкой выливают в цилиндр, содержащий 1 л холодной воды. Первая сильно кислая промывная вода почти нацело отсасывается насосом, а остаток отделяется в делительной воронке. Затем следует встряхивание с холодной водой с постепенным добавлением концентрированного раствора соды до тех пор, пока погруженная в жидкость лакмусовая бумажка не посинеет. Тогда нитроглицерин отделяют от воды и взбалтывают с 2% раствором соды. При этом следует иметь в виду, что вследствие выделения углекислого газа давление вначале повышается. Последние следы кислоты удаляются из нитроглицерина с трудом, лишь после продолжительного взбалтывания с избытком тепловатого раствора соды. Бывает, что если смесь оставить некоторое время постоять и затем опять взболтать, лакмусовая бумажка, плавающая для контроля в промывной жидкости, вновь окрасится в красный цвет. Целесообразно оставить нитроглицерин и промывную жидкость постоять ночь, а затем утром еще раз сильно взболтать и отсосать ставшую щелочной промывную жидкость и в заключение промыть нитроглицерин один или два раза чистой водой. Для всей операции промывки следует израсходовать не больше 4 л воды. Окончательно промытый нитроглицерин оставляют в течение часа стоять в делительной воронке, кран и пробка которой слегка смазаны воском или вазелином, и затем отфильтровывают через бумажный фильтр с безводным сульфатом натрия в сосуд для хранения. Выход нитроглицерина составляет в лучшем случае 430 г, или 269 см 3 . Лаборатории динамитных заводов пользуются специальным стеклянным аппаратом для пробной нитрации ("груша" с перемешиванием при помощи сжатого воздуха), в котором по установленному в заводских условиях рецепту этерифицируется 100 или 50 г глицерина и контролируется выход.

Производство нитроглицерина принадлежит к несложным химическим процессам, однако для неопытных и нерешительных людей оно легко может стать опасным. Часто операция бывает неудачной из-за неполного отделения от кислоты, вследствие чего спустя несколько недель или месяцев - особенно летом - наступает нежелательное разложение, которое приводит к нежелательным последствиям ввиду необходимости немедленного удаления и уничтожения такого нитроглицерина.

Как указано при рассмотрении нитрогликоля, нитроглицерин можно получать, пользуясь также азотной кислотой средней крепости (1.38-1.40) и водным глицерином. Так 191г глицерина (1.228, что соответствует 13.5% H 2 O) с кислотной смесью, состоящей из 1300см 3 концентрированной H 2 SO 4 и 750см 3 62%-ной HNO 3 (1.38), дали 288 г промытого нитроглицерина, т.е. только 175%.